[摘要]目的：基于RRLC-QQQ建立脑缺血后脑组织中未衍生化的内源性氨基酸的含量测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm， 5 μm)色谱柱，15 min内同时测定12种氨基酸。乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速为0.5 mL·min^-1。离子源为ESI，正离子扫描模式，扫描方式为多反应检测。结果：各氨基酸标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.996)，其检测限低于1.53 μg·L^-1，定量限低于3.09 μg·L^-1，高中低3个浓度水平日内和日间精密度的RSD均小于11%。结论：实际样品测定结果表明与假手术组相比，在脑缺血病理状态下，除N-乙酰天门冬氨酸外，脑组织中其余氨基酸水平均升高。部分氨基酸有显著变化，变化水平在术后12，24 h呈时间依赖性。该方法简便，快速，灵敏。这种方法可以应用于寻找脑缺血生物代谢标记物 ......